摘要

化学反应或化学平衡可能受到多个因素的共同影响及控制。反应物的成分配比是决定 终产品质量及其产出效果的重要因素。反应物需要定量批量混合。如果在单个或多个并联工作的微反应器中进行化学反应，则需要与用于微量输送适量反应物的设备配套使用。

本文主要介绍一种新型微反应器，通过拉曼光谱不间断监控化学反应。这种监控方式能对电脑控制的彗诺HNPM高精度泵系列推荐型号--mzr6305微量泵参数作出准确反馈，来获得反应物的理想排出流量，从而以 流量得出 成分比例。微型反应器是设计的核心组成部分。由于其具有易拆卸的优势，所以可以随时更换该组件来适应不同的化学反应要求。

一种微反应器类型基板材质为不锈钢，该基板含有研磨微型通道，并由阳极键合的Pyrex耐热玻璃覆盖着。另一种微反应器类型基板材质为具有各向异性的刻蚀硅，覆盖有阳极键合的Pyrex耐热玻璃。

通过微型玻璃通道，我们使用光学显微镜能直观观察到反应通道中两种离析物的初始相界面。与红外光谱相反，该方式不影响拉曼光谱对反应动力学信号的检测。在测试反应基础上，我们提出了使用拉曼光谱法在不同位置沿反应通道测量的非侵入性和空间高分辨的原位反应分析。

介绍

本文制作了一种带有玻璃通道的微型化学反应器，采用光学技术(例如拉曼光谱法)连续监控系统内部化学反应。收集到的相关信息可以进行实时反馈，从而优化各种化学反应。

微型反应器将是该研究领域中的一大新贡献。

讨论与结果

微型反应器整体呈现如图1所示，发生化学反应的微反应器核心是由精细研磨的Invar不锈钢或湿法刻蚀硅组成。由于核心组件容易更换，故能进行各种化学反应。所有核心组件都覆盖有阳极键合的耐热玻璃，便于光学观察和光谱检查化学反应的发生过程。

反应器核心组件总尺寸为 20 x 20 mm2, 流体通道尺寸如下:

– 不锈钢核心：宽为200 ~ 400 μm;深为200 μm;

– 硅核心：宽为50 ~ 100 μm;深为 50 ~ 70 μm;

流体管道的总长决定于基材类型、上述尺寸以及其他集成的元件;长度范围在5 cm 到 50cm 之间;

图 1: 微型反应器的组装与不锈钢反应器基板的延伸。

a) 用于微量精准输送液体的微型齿轮泵：德国HNPM mzr-2905;b) 离析物的供应瓶;

c) 反应器基板处理装置;d) 样品容器皿;e) 不锈钢基板的反应器 ——通过阳极键合的Pyrex耐热玻璃

整个微型反应器系统需要两台外部计算机来控制的微型齿轮泵(微型齿轮泵品牌：HNPMikrosysteme GmbH)，确保两种离析物的混合比例以及反应器核心内化学成分的平均停留时间都能达到 状态。

控制HNPM微量齿轮泵的用户界面在LAB-VIEW [1]中进行编程操作。 操作前面板如图2所示。

图 2: Lab-VIEW 编程“前面板"，用于控制HNPM微量齿轮泵

在派热克斯Pyrex玻璃盖上，可以沿着反应器核心长度的化学反应进行光谱研究，例如贯穿整个流体通道的宽度，甚至对整个反应器核心进行化学成像，从而发生化学反应。在流量恒定的情况下，沿流体通道长度的每个数据点都代表化学反应的特定反应时间。

通过在任意时间检查每个数据点，能以较高的时间分辨率和 小的信噪比跟踪化学反应的顺序及其时序。目前理想的光谱分析方法是拉曼光谱，因为拉曼信号不会被吸收或受到玻璃盖影响[2][3]。选择Paal-Knorr-合成作为测试化学反应，使用丙酮基丙酮和乙醇胺离析物，它们的产物是取代吡咯。离析物和产物的混合物的拉曼光谱如图3所示。

图3：离析物和产物的混合物的拉曼光谱

图4：随着反应时间的增加，产物的峰值随之增加。编号1-5表示图1中的相应通道光谱(放大部分)

图4展示了沿着反应通道在线获取的拉曼光谱，其中1-5表示图1中相应的通道光谱。显然，该图可以验证离析物信号的减少和产物信号的增加。

结论

本文介绍了一种带有玻璃通道的微通道化学反应器，该玻璃通道覆盖了整个流体通道系统。这种设计能通过光学光谱技术(如拉曼光谱)来持续监测化学反应。另外，通过沿微流控管获取数据点，可以获取跟踪化学反应的顺序。光谱信息用于电脑控制微型齿轮泵转向参数的反馈。