煤气是由多种可燃成分组成的一种气体燃料。煤气的种类繁多，成分也很复杂。粗苯是煤热解生成的粗煤气中的产物之一,经脱氨后的焦炉煤气中回收的苯系化合物，其中以苯含量为主，称之为粗苯。一般煤气中苯族烃含量控制在3～5 g/m3，这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。下面探讨用气相色谱测定煤气中的粗苯。

2实验部分

2.1实验仪器及试剂

GC－7800型气相色谱仪；1 μL、10 μL及100mL注射器；ES301色谱柱；纯度99.99%的氢气，纯度99.995%的氮气，干燥无油的压缩空气；10 mL及50mL容量瓶。十二烷（二硫化碳，分析纯）；苯（要求纯苯含量不低于99.8%）。

2.2实验方法

2.2.1色谱条件

FID检测器载气为氮气，30 mL/min；柱温80℃。空气300 mL/min；汽化室温度160℃；氢气30 mL/min；检测室温度160℃。升温程序：初始温度80℃，初温保持时间5 min煤气成分分析仪，升温速率20℃/min；

终温140℃，终温保持时间6 min；基线BAS2。

2.2.2外标样的配制

1）用100 mL注射器先取20～30 mL不含苯的空气，将橡皮塞塞住注射器出口；再用10 μL注射

器取4 μL纯苯注入100 mL注射器内，待苯全部挥发后，拔去橡皮塞用空气稀释到100 mL，再用橡皮塞住针头，借助注射器内配置的小片薄铁片使之混合。该样品苯的质量浓度为35.2 g/m3。

2）准确称取一定量的纯苯于容量瓶中，用十二烷（也可用二硫化碳）稀释到刻度，摇均保存。要求配制的外标样中的苯含量尽量和样品中的苯含量接近，一般粗苯中纯苯含量在55%～75%之间。

外标样苯的质量分数计算式为：w＝V1/V2×100，

式中：w为外标样的质量分数（%），V1为纯苯的体积（mL），V2为配制外标样的总体积（mL）。

2.2.3方法的建立

*次进样实验，只需修改采样结束时间即可进样采集数据，此实验时间可改为15 min。调整色谱仪达到仪器条件煤气成分分析仪，待整机稳定后，用注射器准确进2.2.2中1）样1 mL，在同一色谱条件下进样“采集数据”，同时按下“程序升温”。外标样的谱图见图1。分析结果如下：外标样样品保留时间1.965 min，峰高136 318.703 mV，峰面积1 884 000.125，苯含量35.200 0 g/m3。