干法消解（灼烧法）

干法消解是通过高温碳化、灰化除去大量有机物，然后用酸或其它溶剂溶解，制成试样溶液，zui后主要用溶剂萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它离子的干扰。　　　　

优点：

①因加入试剂少，故空白值低；

②因灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分；

③有机物分解，操作简单。

缺点：

①所需时间长，温度高易造成易挥发元素的损失；

②坩埚对被测组分有吸附作用，使测定结果和回收率降低。

操作注意事项：　　

①灰化前样品应进行预炭化，其中炭化、加硝酸溶解残渣等操作必须在通风橱内进行；　　

②不宜使用新的瓷坩埚进行灰化，避免新瓷坩埚吸附待测成分，造成实验误差；　　

③若样品灰化不（主要表现为：颗粒状或黑色），可将坩埚取出，冷却后，加入少量硝酸或水湿润残渣，干燥后再移入高温炉内继续灰化；　　

④从高温炉中取出坩埚时，应先放置于炉口冷却，避免高温灼伤；切忌直接置于木制台面、有机合成台面上以免烫坏台面，也不宜直接置于导热系数较高的台面上，以免徒然遇冷引起坩埚破裂。

湿法消解

湿法消解是在样品中加入强氧化剂（常用：浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、、过氧化氢等），并加热消煮，使样品中的有机物质分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态（离子态）存在于消化液中。
优点：

①有机物分解速度快、处理时间短；

②元素损失少；

缺点：

①产生大量有害气体；

②消耗人力，需一直照管，刚开始产生大量泡沫易外溢；

③试剂用量大，空白值偏高。

操作注意事项：　　

①加入硝酸、硫酸后，应小火缓缓加热，待反应平稳后方大火加热，以免泡沫外溢，结果偏低；　　

②及时补加硝酸，避免炭化；如发生炭化，必须立即冷却后添加硝酸；　　

③如消化中采用硫酸（比色分析时），应加水脱残存硝酸，以免生成的亚硝酰硫酸能破坏有机显色剂，对测定产生严重的干扰。　　

④如采用高氯酸消化，应先用浓硝酸分解有机物，后加高氯酸，消化过程中应有足够的硝酸，并且应于常温下添加5mL以下的高氯酸。　　

⑤应该同时做空白试验，添加的酸量与处理样品的用量应基本保持一致。　　

⑥使用高氯酸消解前，要尽量先用硝酸或其他酸预消解（目的是：降低样液中有机物含量）。加入高氯酸时，须小心谨慎，应先将消化瓶取下，离开热源，冷却至室温，再沿瓶壁缓慢滴加，如，速度过猛会发生爆炸的危险。

微波消解

微波消解是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样，在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化，是近年兴起的前处理技术。该方法具有快速、分解、元素无挥发损失、酸耗量少等优点，但不可避免地带来了高压、消化样品量小的不足。

根据三种消解方法的优缺点及其相关注意事项，结合具体样品的性质，可以从以下四个方面选择合适的消解方法：　　

①分析结果要求的准确度和精密度；　　

②分析方法的繁简和速度；　　

③样品的组成和特性；　　

④实验室条件