原子荧光光谱仪测定汞原理在酸性介质中，使二价汞还原成元素汞由载气(高纯氩气)带入原子化器，在特制汞空心阳极灯的照射下，基态汞原子被激发至高能态，然后去激发由高能态回到基态时，发出特征波长的荧光，通过测定原子荧光的强度求得汞元素的含量。
原子荧光光度法对所用试剂纯度有着严格的要求，加之汞的灵敏度非常高，因此测汞时，应该注意各种试剂的纯度要求。
1、水。普通蒸馏水可能含有微量汞元素，因此使用普通蒸馏水时需制备无汞水。如果水的纯度不够或者水被污染，会出现空白值高的现象。
解决办法：①测汞时用市售纯水器制备新鲜纯水，且阻值在18MΩ以上。②用作临时排除纯水的影响时，可使用市售纯净水配制空白，比如哇哈哈纯净水。
2、酸。常用普通盐酸、硝酸等酸中常含有被测元素杂质。因此，测汞必须使用较高纯度的酸。如果空白值过高，将影响工作曲线的线性、检出限和准确度等。
  解决办法：①使用优级纯酸或者原子荧光酸。②启用新酸时，应行甄别。可将待使用酸按标准空白酸度在仪器上进行测试，选用荧光强度值较低的酸。③测汞时，排除仪器污染，空白荧光值与以往呈倍数差别时，应首先考虑酸是否已被污染，此时更换酸即可。
  解决办法：①根据原子荧光光谱仪仪器本身的推荐值为参考依据，AFS930用热汞法，使用2.0%KBH4-0.5%KOH还原剂；用冷汞法时，使用0.05%KBH4-0.5%KOH还原剂。②盐酸羟胺溶液的提纯用“巯基棉纤维管除汞法”，在内径6~8mm、长约100mm、一端拉细的玻璃管中，或在500mL分液漏斗的玻璃管中，填充0.1~0.2g巯基棉纤维，将待净化试液以10mL／min的流速流过l~2次即可尽除汞。