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非极性毛细管色谱柱的问题解析

2025年06月27日 08:47:02      来源:成都摩尔科学仪器有限公司 >> 进入该公司展台      阅读量:18

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非极性毛细管色谱柱的一些常识非常必要。使用过程中容易发生柱堵塞引起系统压力过高;柱效低引起峰拖尾、变宽;柱污染、损坏导致鬼峰等问题。引起这些问题的内在原因:

  1.硅羟基的死吸附

  非极性毛细管色谱柱的基材硅胶粒子表面存在硅胶羟基。任何物质在色谱柱中都存在双分配效应,即在流动相与固定相之间进行分配,又在流动相与硅羟基之间进行分配。被分析物质被硅羟基吸附称为非特异性吸附,或称死吸附。当硅羟基对被分析物质的吸附趋近于饱和状态时,色谱柱柱效下降,峰形出现拖尾、变宽。

  2.重金属

  色谱柱的基材硅胶粒子无论纯度多高,无论怎样处理,都会有不少于5×10-6的重金属以金属氧化物的形式残存在硅胶粒子的表面,这些金属氧化物很容易与其它化合物形成螯合物,使其被氧化,产生不对称峰或拖尾峰。

  3.碳流失

  固定相经长期使用,会有部分碳链被流动相洗脱下来,随流动相一起流出色谱柱外,造成碳流失。

  4.缓冲液中盐的析出

  在做色谱分析时,有时流动相中会含有缓冲盐溶液。分析结束后,如果没有先用含一定配比的水相流动相冲洗,而直接用纯有机相冲洗,瞬间柱子中的微环境是高有机相、低水相。这时流动相中的缓冲盐溶液极易析出盐,将柱子堵塞,使柱压升高,柱效下降。

  5.色谱柱变干

  如果对非极性毛细管色谱柱保存不当,使色谱柱中的保存液全部挥发,柱子内部变干,造成色谱柱的损伤,影响分离效果。


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