X射线吸收谱（XAS）通过分析材料对X射线的吸收边结构，揭示元素局部化学环境与电子结构信息。实验设计的核心在于样品制备的均匀性及测量参数的精准调控，以下为关键步骤指南：
一、样品制备优化
粉末样品
研磨与压片：将样品研磨至粒径<10μm以减少颗粒效应，使用液压机在10-20MPa压力下压制成直径5-10mm、厚度0.5-1mm的薄片，确保透射率>30%。例如，金属氧化物样品需避免过度研磨引入晶格畸变。
稀释与混合：对强吸收元素（如Fe、Cu），需用惰性基质（如硼酸、纤维素）稀释至合适浓度（通常1-5wt%），防止自吸收效应导致边前峰失真。
薄膜/液体样品
薄膜沉积：采用磁控溅射或旋涂法制备厚度<500nm的均匀薄膜，避免多层膜界面干扰。
液体封装：使用聚酰亚胺薄膜（如Kapton）封装液体样品，控制液层厚度<1mm以减少散射背景。
环境控制
样品需在惰性气氛（如Ar手套箱）中制备，避免氧化或水解。例如，锂离子电池正极材料需全程隔绝CO₂和H₂O。
二、测量参数优化
能量扫描范围
边前区：以吸收边能量（E₀）为中心，向低能侧扫描50-100eV以捕捉边前峰。
扩展边区（EXAFS）：向高能侧扫描至E₀+1000eV，步长从0.5eV（近边区）逐渐增至5eV（远边区）。
光束参数
光斑尺寸：根据样品均匀性选择100μm×100μm至1mm×1mm，小光斑可提高空间分辨率但需更长采集时间。
单色器分辨率：使用Si(111)或Si(311)单色器，能量分辨率ΔE/E≈10⁻⁴，平衡分辨率与通量。
数据采集策略
多次扫描累加：对弱信号样品（如稀溶液），累加10-20次扫描以提高信噪比。
温度控制：低温实验（如10K）需使用液氦流冷台，减少热振动对EXAFS振幅的影响。
三、验证与标准化
使用标准样品（如金属箔）校准能量轴，确保E₀差<0.1eV。
通过傅里叶变换验证EXAFS数据质量，主峰位置应与理论键长偏差<0.02Å。
通过精细化样品制备与参数调控，可显著提升XAS实验的可靠性与化学信息解析精度，为催化、能源材料等领域的研究提供关键数据支持。
