2026年01月05日 09:45:00 来源：中科检测技术服务（广州）股份有限公司 >> 进入该公司展台 阅读量：3
甲醛释放体类防腐剂检测技术规范与法规合规研究
一、检测对象与法规依据
（一）常见甲醛释放体类型
防腐剂名称 | CAS号 | 应用领域 | 水解条件 |
DMDM 乙内酰脲 | 6440-58-0 | 化妆品、洗涤剂 | pH 4.0-6.0.60℃水解 |
咪唑烷基脲 | 39236-46-9 | 护肤品、湿巾 | 酸性条件下释放甲醛 |
双（羟甲基）咪唑烷基脲 | 32042-48-1 | 发用产品 | 80℃水浴30分钟wan全水解 |
羟甲基甘an酸钠 | 70161-44-3 | 个人护理品 | pH 3.0-5.0.超声辅助提取 |
（二）法规限值要求
中国：《化妆品安全技术规范》(2024年版)规定，甲醛释放体总量以甲醛计≤0.2%，游离甲醛≤0.05%1;
欧盟：EC 1223/2009法规要求，甲醛释放体在化妆品中使用需标注“含甲醛释放体"警示语2。
二、乙酰丙酮衍生-HPLC检测方法
（一）前处理流程
样品提取：
称取1.00 g化妆品样品，加入10 mL磷酸缓冲液(0.1 mol/L，pH 6.0)，超声提取20分钟;
80℃水浴加热30分钟，促使甲醛释放体wan全水解3。
衍生反应：
取5 mL提取液，加入1 mL乙酰丙酮试剂(20 g/L乙酰丙酮+15 g/L乙酸铵+3 mL/L冰乙酸)，80℃水浴衍生30分钟;
冷却后经0.45 μm滤膜过滤，进样20 μL4]。
（二）HPLC条件
色谱柱：C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm);
流动相：甲醇-水(30:70.v/v)，流速1.0 mL/min;
检测波长：412 nm，柱温30℃，保留时间约8.5分钟。
（三）方法验证
指标 | 数值 | 法规要求 |
线性范围 | 0.05-5.0 mg/L（R²=0.9998） | R²≥0.999 |
检出限（LOD） | 0.01 mg/kg | ≤0.05 mg/kg |
加标回收率 | 85.6%-102.3%（0.1-1.0 mg/kg） | 80%-120% |
三、基质干扰与消除策略
（一）复杂基质处理
高酒精样品：
旋转蒸发去除乙醇(40℃，真空度0.08 MPa)，残留液用缓冲液定容;
油脂类样品：
加入正己烷(1:1.v/v)脱脂，离心分层后取水相衍生1。
（二）阳性样品案例
样品：某品牌保湿霜(含DMDM 乙内酰脲)
检测结果：甲醛释放体总量0.12%(以甲醛计)，游离甲醛0.03%，均符合限值要求;
干扰处理：样品中甘油干扰通过固相萃取(NH₂柱)去除，回收率提升至92%3。
四、GC-MS联用技术与法规应对
（一）PFBHA衍生-GC-MS法
衍生剂：O-(2.3.4.5.6-五氟苄基)羟胺盐酸盐(10 mg/mL);
优势：可同时测定游离甲醛与甲醛释放体总量，检出限低至0.001 mg/kg4。
（二）合规建议
配方优化：采用无甲醛释放体防腐剂(如苯氧乙醇)替代;
标签标识：按法规要求标注“含甲醛释放体"及成分INCI名称2。
关键词：甲醛释放体;防腐剂检测;乙酰丙酮衍生;HPLC;法规合规
参考文献
[1] 《化妆品安全技术规范》(2024年版)第四章 理化检验方法[S].
[2] EC 1223/2009 化妆品法规[S].
[3] EPA Method 8315B 甲醛测定[S].
