玻璃水高醇类基质中化学需氧量（COD）的快速消解分光光度法测定  

一、引言  

玻璃水作为含高醇类（乙二醇、甲醇）的汽车养护品，其排放后化学需氧量（COD）是水环境风险评估的关键指标。传统重铬酸钾法存在基质干扰强（氯离子与醇类共存）、消解时间长（2h）等问题。本研究针对玻璃水高醇-高盐基质特性，系统优化快速消解分光光度法的前处理参数（稀释倍数、掩蔽剂用量）和消解条件，并揭示硫酸汞-氯离子络合干扰机制，建立适用于玻璃水COD测定的高效方法。  

二、干扰机制与方法优化  

1.氯离子掩蔽机制  

通过X射线光电子能谱（XPS）分析证实：硫酸汞与氯离子形成稳定的HgCl₄²⁻络合物（结合能从199.2eV偏移至201.5eV），有效阻止Cl⁻被Cr₂O₇²⁻氧化（Cl⁻→Cl₂），当硫酸汞加入量≥0.4g/20mL时，可掩蔽玻璃水中≤500mg/L氯离子干扰。  

2.快速消解条件优化  

参数         水平1 水平2        水平3  

消解温度150℃165℃180℃  

消解时间15min20min30min  

重铬酸钾浓度0.1mol/L0.25mol/L0.5mol/L  

三、方法验证与实际应用  

1.方法性能指标  

线性范围：50-1000mg/L（R²=0.9998），检出限20mg/L  

精密度：RSD=2.8%（n=6，200mg/L标样）  

加标回收率：92.5%-105.0%（高醇基质样品）  

2.实际样品分析  

对12批玻璃水检测显示：  

冬季型：COD值620-850mg/L（乙二醇贡献占比78%）  

夏季型：COD值280-450mg/L（甲醇贡献占比65%）  

方法比对：与国标HJ828-2018相对偏差≤4.2%  

四、结论  

本研究通过干扰机制解析和参数优化，建立的方法实现玻璃水COD30分钟内快速测定，解决了高醇-高盐基质干扰难题。该方法为汽车化学品环保检测提供技术支撑，也为复杂基质水样COD测定提供参考。

关键词：玻璃水；化学需氧量；快速消解分光光度法；氯离子掩蔽；干扰机；