玻璃水中乙二醇的气相色谱-质谱快速测定及基质干扰消除研究  

一、引言  

乙二醇作为玻璃水的关键防冻成分，其含量直接决定产品冰点性能。传统检测方法存在前处理复杂（需衍生化）、基质干扰大（甲醇、异丙醇共存）等问题。本研究通过优化样品前处理（直接稀释-过滤）和色谱条件，建立气相色谱-质谱（GC-MS）快速测定方法，并系统评估玻璃水基质中醇类干扰的消除策略，为生产企业提供高效质控技术支撑。  

二、实验部分  

1.基质干扰消除技术  

（1）色谱分离优化  

采用DB-WAX极性色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），程序升温：40℃（3min）→10℃/min→200℃（5min），实现乙二醇与甲醇（保留时间2.8min）、异丙醇（3.5min）的基线分离（分离度＞2.5）。  

（2）质谱条件优化  

选择离子监测（SIM）模式，乙二醇特征离子m/z45（定量）、62、89，规避基质中相似分子量干扰物（如二甘醇m/z45、73）。  

2.快速前处理方法  

1.取1.0mL玻璃水样品，加入9.0mL甲醇涡旋30秒（稀释倍数10倍）；  

2.经0.22μm有机滤膜直接过滤，进样量1μL，全程处理时间＜5分钟。  

3.方法验证结果  

线性范围：5.0-100.0mg/mL（R²=0.9998），覆盖玻璃水典型添加量（20%-50%）；  

精密度：6次平行测定RSD=2.1%（20mg/mL标准溶液）；  

基质加标回收率：85.3%-104.7%（低中高3个水平）；  

检测速度：单样品分析时间12分钟，批量处理效率提升60%。  

三、实际样品分析  

对20批市售玻璃水（含夏季型、冬季型、多功能型）检测，结果显示：  

冬季型：乙二醇含量28.5%-52.3%，3批冰点不合格样品均因乙二醇＜30%且含高浓度甲醇（＞15%）；  

干扰消除效果：通过色谱分离和SIM模式，成功消除99%的甲醇、异丙醇干扰（峰面积占比＜1%）。  

四、结论  

新标题文章核心内容不变，仅优化标题表述，突出“快速测定"和“基质干扰消除"两大技术亮点，更精准反映研究贡献——建立15分钟内完成从样品处理到结果报告的全流程方法，并解决玻璃水复杂基质中醇类干扰问题，为同类产品检测提供参考。  

关键词：玻璃水；乙二醇；气相色谱-质谱；快速测定；基质干扰；