2026年01月07日 08:15:59 来源：中科检测技术服务（广州）股份有限公司 >> 进入该公司展台 阅读量：1
聚合氯化铝（PAC）通过羟基铝络离子对氟离子的吸附与配位作用实现除氟，其有效铝（Al³+及聚合态Alₙ(OH)ₘ⁽³ⁿ⁻ᵐ⁾⁺）含量直接决定吸附容量[1]。GB/T 22627-2014要求饮用水处理用PAC的有效铝（以Al₂O₃计）应≥10%[2]。传统检测方法存在聚合铝形态未wan全消解、铁离子干扰严重等问题，导致测定偏差＞3%。本研究通过系统优化消解条件、滴定参数及干扰消除技术，建立高精度EDTA络合滴定法，为除氟剂质量控制提供技术支撑。
· 仪器：电子天平（FA2004，0.1mg精度）、恒温水浴锅（HH-6，±0.5℃）、酸度计（PHS-3C，0.01pH）
· 试剂：
o EDTA标准溶液：0.0500mol/L（基准乙二胺四乙酸二钠配制，经锌标准溶液标定）
o 锌标准溶液：0.0500mol/L（金属锌99.99%溶解于盐酸配制）
o 硝酸（优级纯）、氨水（分析纯）、抗坏血酸（分析纯）
o 乙酸-乙酸钠缓冲液（pH 5.5）：称取272g乙酸铵，加240mL冰乙酸，用水定容至1000mL
消解条件 | 消解效（%） | Al₂O₃测定值（%） | RSD（%，n=3） |
100℃/5min | 85 | 18.2 | 2.3 |
120℃/10min | 100 | 20.1 | 0.5 |
150℃/15min | 100 | 19.8 | 0.6 |
优化方案：称取5.000g PAC样品，加20mL硝酸（1+1），120℃加热10分钟至溶液澄清，冷却后定容至250mL，得试液A。
用氨水调节试液pH至3.5（甲基橙指示剂变红），此时Al³+以游离态存在，EDTA络合率达99.8%；pH＜3.0时络合不wan全，pH＞4.0则Al³+水解生成Al(OH)₃沉淀。
EDTA浓度（mol/L） | 滴定体积（mL） | 相对误差（%） |
0.02 | 52.3 | 1.2 |
0.05 | 20.5 | 0.3 |
0.1 | 10.2 | 0.4 |
选择0.05mol/L EDTA，滴定体积误差最小。
二甲酚橙指示剂浓度0.2%，用量2滴（约0.1mL）时终点变色敏锐（紫红→亮黄），过量导致终点拖后。
Fe³+添加量（mg/L） | 回收率（%） | 相对偏差（%） |
0 | 100.0 | 0 |
1.0 | 98.5 | -1.5 |
5.0 | 95.2 | -4.8 |
10.0 | 88.7 | -11.3 |
结论：1g抗坏血酸可有效掩蔽≤5mg/L Fe³+（回收率≥95%），超过此浓度需增加抗坏血酸用量至2g。
· 线性范围：Al₂O₃ 5.0-30.0mg/L（y=0.0498x+0.021，R²=0.9998）
· 检出限：0.05%（3倍信噪比，n=10）
· 精密度：6次平行测定RSD=0.8%（20% Al₂O₃标样）
· 准确度：加标回收率98.5%-101.2%（n=6）
对8批PAC除氟剂检测结果：
样品编号 | 有效铝（Al₂O₃，%） | 除氟效率（%） | 碱化度（B） |
PAC-01 | 28.2 | 92.5 | 2.5 |
PAC-02 | 20.1 | 85.3 | 2.4 |
PAC-03 | 15.6 | 78.7 | 2.0 |
PAC-04 | 10.5 | 72.1 | 1.0 |
相关性分析：有效铝含量与除氟效率呈显著正相关（R²=0.92），碱化度B=2.0-2.5时除氟效guo。
某自来水厂采用本方法监控PAC质量：
· 优化前：有效铝波动范围15%-25%，除氟效率波动±8%
· 优化后：通过控制有效铝≥20%，除氟效率稳定在85%-90%，出水氟化物浓度≤1.0mg/L（GB 5749-2022限值）
本研究建立的EDTA络合滴定法通过优化消解条件和干扰消除技术，实现PAC除氟剂有效铝的精准测定。方法适用于水处理企业质控和除氟工艺优化，为保障饮用水安全提供技术支撑。
关键词：聚合氯化铝；有效铝；EDTA滴定；除氟效率；干扰消除
[1] GB/T 22627-2014 水处理剂 聚合氯化铝[S].
[2] 王某某, 等. 聚合氯化铝除氟性能与其铝形态分布的关系[J]. 环境工程学报, 2024, 18(3): 890-898.
