水分测定方法的容量滴定法

水分测定方法的容量滴定法.

本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入;测定操作宜在干燥处进行。

费休氏试液的制备

制备 称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上) 110g， 置干燥的具塞锥形瓶中，加无水吡啶160mI，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。

也可以使用稳定的市售卡尔一费休氏试液。市售的试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，不含甲醇的其他醇类等;也可以是单一的溶液或由两种溶液混合而成。

本试液应遮光，密封，阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。