我国新发布实施的环境标准《HJ637-2012水质石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》～在实验中出现空白值太高、器皿不易洗净等问题。本文分析了影响空白值的主要因素,并提出了切实可行的改进措施,取得了良好的实验效果。

石油污染物会对水生生物的生长、繁殖以及整个生态系统产生巨大的影响，还可以通过食物链最终在人体富集，对人的神经系统、泌尿系统、呼吸系统、循环系统、血液系统等都有直接危害。较轻的产生麻醉和窒息、化学性肺炎、皮炎等;严重则会产生致癌、致畸、致突变的作用，甚至会影响几代人。随着我国石油工业的迅猛发展，石油废弃物对环境的污染和人类健康的危害已日益引起人们的重视。我国对石油类检测的方法很多，常见的有重量法、紫外分光光度法、红外分光光度法等，其中红外分光光度法不受油品种的影响，能比较准确地反映石油类的污染程度，2012年6月1日国家颁布实施的HJ637-2012《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》代替了GB/T16488。在按照新标准对水质中石油类进行测定时，出现空白值太高、器皿不易洗净等问题。经过多次实验，找出了影响空白值高的因素，并提出了切实可行的改进措施,取得了良好的

1实验效果，提高了工作效率，节省了实验时间。

[1]1试验部分

1(1方法原理

用萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。

1(2仪器与主要试剂

[3]TFD-150型红外分光光度计:波长为60000px-85000px，配有525px和100px带盖石英比色皿、旋转振荡器、环保级(红外测油仪专用)、、硅酸镁:过0.15mm-0.3mm筛子。

[1]1(3分析步骤

将样品500mL水样转移至2000mL分液漏斗中，用25.00mL洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。振荡3min，将下层有机相转移至已加入3g的具塞磨口锥形瓶中。将上层水相全部转移至2000mL量筒中，向萃取液中加入3g硅酸镁，振荡20min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。以实验用水代替样品，做空白试验。

2结果与讨论

[4]2.1对空白值的影响

1在70000px-77500px之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度不超过0.12(100px比色皿、空气池做参比)。而大部分市售都存在空白值偏高的问题。空白值过高会带来:污染水样，无法判定水样的结果是否合格;污染所用的器具，清洗器具的难度加大;影响检验仪器的灵敏度等问题。试验分别用分析纯、优级纯、环保级

2 在70000px-77500px之间扫描，吸光度值依次为64.00、0.87、0.01。

试验因采用环保级作为萃取剂测得吸光度较低，符合要求，选择环保专用来进行样品前处理。

Table1 不同纯度的的吸光度值

试剂名称查找过程 吸光光度值 分析纯 在70000px-1至77500px-1之间 64.00 优级纯 扫描100px比色皿、空气池做参比) 0.87 红外光谱纯0.01 (环保IR)

2.2对空白值的影响

按试验方法，取500mL纯水用直接进行前处理，所测吸光度为0.54;而用经预处理过的，对500mL纯水进行前处理，所测吸光度为0.02。预处理过程如下:将烘干过并冷却过的放入玻璃漏斗内，用冲洗，并在干净的白纸上自然干燥，装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。

Table2 的不同处理方法及吸光度值

试剂名称查找过程 吸光光度值 取500mL纯水于分液漏斗，加25.0mL四氯化碳，振荡3min，静置分层，下层有机相转移用冲洗至已加入3g的具塞磨口锥形瓶中, 0.02 的 静置。经玻璃漏斗与用冲洗后的滤纸 过滤，上红外分光光度测定。

2.3硅酸镁对空白值的影响

按试验方法向萃取液中只加入3g硅酸镁，振荡后测的吸光度为0.29。将硅酸镁进行预处理:将硅酸镁放入玻璃漏斗内，用冲洗，并在干净的白纸上自然干燥。用预处理的硅酸镁进行同样操作后测得的吸光度为0.01。

2.4漏斗对空白值的影响

玻璃砂芯漏斗过滤速度较慢，清洗时较麻烦。试验采用玻璃漏斗加普通滤纸来代替玻璃砂芯漏斗，玻璃漏斗便于清洗，滤纸一次性使用，方便快捷，节省时间，提高了工作效率。但用普通滤纸过滤上清液，测得的吸光度高达0.75，对滤纸进行处理，用3个300mL烧杯，放入约200mL，将滤纸依次在3个烧杯中洗3次，测的吸光度为0.00，将洗好的滤纸放入玻璃培养皿中用玻璃盖子盖紧，这种方法可洗一盒滤纸，每次使用时用镊子抽取一张，以防手上的油污染滤纸，烧杯中的可用来清洗器皿。

2.5器皿洁净度对空白值的影响

试剂对空白值影响较大，但水样处理全过程所用器皿的洁净度对空白的影响也不容忽视。采过废水的器皿，清洗稍有不慎，测定油浓度较低的样品(地表水)，可能会出现较大的测量误差;测过废水的分液漏斗未清洗干净，会对后续的测定造成误差。试验采用下列方法清洗玻璃器皿效果较好，先用自来水清洗玻璃器皿，再用纯水、5moL/L氢氧化钠溶液清洗玻璃器皿，最后用干净的清洗，于烘干器上烘干，即可使用。清洗时要注意分液漏斗、锥形瓶与玻璃漏斗都要用上述方法清洗。

2.6影响空白平行度的因素

在进行水样处理时，若取500mL纯水，在转移至2000mL分液漏斗时，应先倒入少许，封住水样不流入漏斗嘴，再倒入水样，这样可保证所有的水样都在分液漏斗中，不会有损失，测定结果的精密度会较好。

红外分光光度法测定水中石油类时，空白值是决定该试验能否成功的重要因素，而影响空白值高的因素较多，主要包括空白值、试剂的选用与再处理、器皿洁净度等。本工作采用玻璃漏斗加普通滤纸代替玻璃砂芯漏斗，节省了时间，减少了污染，极大减轻了工作强度。在实际工作中把握好这几个因素，就可以保证试样空白值的准确可靠。