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岛津应用在线 GPC-GCMS 快速测定农产品中的多种农

2026年01月23日 10:07:23 来源：广州化兴科创仪器设备有限公司 >> 进入该公司展台阅读量：5

1．概述

日本肯定列表制度于 2006 年 5 月 29 日开始正式实施，该制度对食品、农产品中所有农业化学品都作了明确规定，有“残留标准”的遵从“残留标准”，无“残留标准”的遵从 0.01ppm 的“一律标准”。其中，涉及的农业化学品 799 种，包括饮料、加工食品在内的所有食品都在法规对象之中。与之前的限制清单制相比，肯定列表制度覆盖面更广，要求更苛刻，指标数量大幅增加，标准更为严格，有些几乎为现有仪器的检出限；另外，检测项目成倍增加，每种食品涉及的残留平均为 200 项，有的甚至超过400 项。该制度的实施对农残分析提出了更高的要求，多农残同时分析方法成为农残分析的发展方向。为了应对肯定列表制度，岛津公司开发了全面的解决方案，包括超高灵敏度的新型气质联用仪，可满足0.01ppm 的要求；农残分析快速筛查数据库；农药残留多成分同时分析方法包；以及岛津的在线 GPC-GC/MS 系统，实现了从样品的前处理到农药的分析自动化，可快速的进行农残多成分定性定量分析。

本文应用 GPC-GCMS 在线连接装置，同时分析了三种农产品中 97 种农药残留，仅用 50 分钟便可完成从 GPC 净化、浓缩到 GCMS 分析的过程，并且该装置可彻夜连续运转，大大提高了分析速度，简化了操作，实现了多种残留农药的快速分析。

2．实验：

2.1 装置

岛津公司的 GPC-GCMS 在线连接系统，该装置的流程图如图 1 所示，该系统由 LC-20A,带 PTV 进样口的 GCMS-QP2010在线连接构成，使用 GPC 柱，根据分子量的不同，将油脂、色素等干扰物与农药分离，通过切换阀排出杂质，将农药导入样品捕集环路，最终进入 GC-MS 检测

2.2 分析条件

GPC： GPC柱 MS(GCMS-QP2010) 离子源温度:200℃ 接口温度:250℃ 扫描时间:10.2min-37min 质量范围:m/z 86～450

进样体积：20μL

流动相:丙酮/环己烷流速:0.1mL/min

GC(GC-2010)色谱柱：Rtx5-ms0.25mmID×30m×0.25µm

PTV 进样口:120℃(5min)→(100℃/min)→250℃(31.7min) 柱箱温度程序:82℃(5min)→(8℃/min)→300℃(5.75min)

2.3 样品前处理

称取粉碎后的样品 20g，加入乙腈 50ml，3000 rpm 均质 3 min，用硅藻土过滤。在滤液中加入 10 mL 磷酸缓冲液和 15 g 氯化钠，震荡後静置，分取有机层 20ml，加入静置，用滤纸过滤，将滤液减压浓缩，加入 2ml乙腈/甲苯,过氨基小柱，用 20ml 乙腈/甲苯洗脱，将洗脱液减压浓缩，加入 5ml 丙酮/环己烷定容，离心分离后 GPC-GC/MS。选取的实际样品为菠菜、大米和柠檬。

3.实验结果与讨论

3.1 回收率：在菠菜、大米和柠檬中添加 0.1 μg/g 的 97 种混合农药，按上述样品前处理方法处理后，应用GPC-GC/MS 进行检测，得到的回收率结果如表 1 所示。

表 1. 97 种农药的回收率结果

Pesticides	Spinach	Rice	Lemmon	Pesticides	Spinach	Rice	Lemmon	Pesticides	Spinach	Rice	Lemmon
a-BHC	86	90	82	difenoconazol-1	134	140	166	Myclobutanil	92	102	101
Acephate	76	84	85	difenoconazol-2	114	102	151	p,p'-DDD	92	96	106
Acetamiprid	100	107	110	Dimethipin	78	114	104	p,p'-DDE	90	84	96
Acrinathrin	90	102	102	Dimethylvinphos	92	100	103	Paclubutrazol	88	96	107
b-BHC	88	96	96	Edifenphos	92	108	112	Parathion	84	106	104
Bendiocarb	92	110	98	EPN	80	102	111	Parathion methyl	96	108	121
Benfuresate	92	102	102	EPTC	44	60	64	Pendimethalin	88	100	107
Bitertanol	94	102	120	Esprocarb	92	106	101	Permethrin-1	68	168	106
Bitertanol	152	90	110	Ethiofencarb	4	1514	25	Permethrin-2	104	102	105
Butylate	52	66	60	Ethoprophos	94	100	95	Phenthoate	94	96	101
Cadusafos	90	96	102	Etrimfos	94	98	95	Phosalone	98	104	105
Captafol	-	-	89	Fenarimol	88	96	101	Pirimicarb	92	104	100
Captan	-	-	102	Fenitrothion	90	106	114	Pirimiphos methyl	94	102,	92
Carbaryl	92	104	110	Fenobucarb	90	98	106	Pretilachlor	92	98	102
Chinomethionat	-	-	-	Fensulfotion	104	92	111	Propiconazol-1	86	102	102
Chlorbenzilate	90	100	112	Fenthion	70	234	88	Propiconazol-2	68	118	102
Chlorfenvinphos E	90	112	95	Fenvalerate-1	96	110	108	Prothiofos	88	94	102
Chlorfenvinphos Z	94	102	98	Fenvalerate-2	80	120	108	Pyraclofos	94	110	112
Chlorpropham	90	98	103	Flucythrinate-1	96	110	110	Pyridaben	94	86	102
Chlorpyriphos	88	106	103	Flucythrinate-2	94	100	108	Pyrifenox-E	92	102	99
Cyfluthrin-1	86	100	117	Flusilazole	90	98	101	Pyrifenox-Z	84	100	103
Cyfluthrin-2	104	104	111	Flutolanil	90	102	103	Pyrimidifen	82	80	40
Cyfluthrin-3	106	112	107	Fluvalinate-1	94	112	113	Pyriproxyfen	94	104	105
Cyfluthrin-4	102	96	102	Fluvalinate-2	78	110	111	Quinalphos	90	96	97
Cyhalothrin-1	98	94	102	Fosthiazate-1	94	100	105	r-BHC	90	96	95
Cyhalothrin-2	88	104	100	Fosthiazate-2	94	104	104	Silafluofen	92	90	104
Cypermethrin-1	90	116	107	Halfenprox	86	90	108	Tebuconazol	92	108	112
Cypermethrin-2	112	102	114	Imibenconazole	104	158	145	Tebufenpyrad	92	102	104
Cypermethrin-3	108	86	106	Iprodione	86	94	103	Tefluthrin	90	100	92
Cypermethrin-4	104	92	101	Isofenphos	94	108	99	Terbufos	82	114	81
Cyproconazole	94	100	108	Isofenphos P=O	90	100	107	Thenylchlor	96	104	104
d-BHC	88	96	98	Isoprocarb	86	96	100	Thiobencarb	90	104	101
Deltamethrin	90	114	112	Lenacil	158	116	107	Thiometon	32	102	52
Diazinon	90	96	96	Malathion	92	88	104	Tolclophos-methyl	92	100	97
Dichlofluanid	8	4	98	Mefenacet	98	106	106	Triadimenol-1	94	106	105
Dichlorvos	62	34	72	Mepronil	120	110	112	Triadimenol-2	96	112	105
Dicofol	68	62	110	Methamidophos	82	78	81	Tricyclazol	-	-	95
Dicofol (decom)	112	140	87	Methiocarb	92	110	102
Diethofencarb	96	100	99	Metolachlor	92	104	100

3.2 GPC-GC/MS 系统与 GC-MS 的结果比较：

采用同样的前处理，将样品分别用GPC-GC/MS系统与GC-MS进行测定，通过比较表明，GPC可净化样品中的杂质，如图2和图3所示，GCMS中溴氰菊酯有杂质峰的干扰，而在GPC-CGMS中，杂质峰已经被GPC去除了，因此应用 GPC-GCMS系统可获得优于GC-MS的结果。

4.结论

1.应用 GPC-GC/MS 系统，完成了菠菜、大米和柠檬的添加回收实验，在添加的 97 种农药（100ppb）中，有 81 种的回收率在 70%到 120%之间，结果良好。

2.因使用 2mm 内径的 GPC 微型柱，溶剂消耗量可减少至过去方法的 200 分之 1。不仅节省了溶剂还降低了对环境的影响。

3.采用GPC-GC/MS系统，可快速分析食品中的多种农药残留，从GPC净化、浓缩到GCMS分析的过程，仅用50分钟便可完成。

4.由于GPC对样品的净化作用，采用同样的前处理方法，可进一步去除杂质，得到优于GC-MS的结果。

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