2026年06月10日 12:08:19 来源：上海蚁霖科学仪器有限公司 >> 进入该公司展台 阅读量：2
1 材料
1. 1 主要试剂
乙腈( 规格为色谱纯) ，购自瑞典欧普森化工有限公司; 甲酸、高氯酸、乙酸钠、氯化钠、乙酸乙酯、正己烷( 规格为分析纯) ，购自国药集团化学试剂有限公司; 盐酸克伦特罗、盐酸克伦特罗 D－9 标准品( 规格为 100 μg /L 甲醇溶液) ，购自国家标准物质中心。
1. 2 肌肉样品
鸡肉、鸭肉、猪肉、牛肉、羊肉，购自莱阳市区各农贸市场和超市。
1. 3 主要仪器
液相 色 谱 － 串 联 质 谱 仪 ( 型 号 为 AGILENT1200HPLC /6520QTOFMS) ，购自安捷伦科技股份有限公司; 超声波清洗器( 型号为 YKTD－360 W) ，购自北京亚科天达科技有限公司; 高速离心机( 型号为TS－16－A) ，购自赛墨飞世尔科技公司; 旋转蒸发仪( 型号为 ＲE2000B) ，购自河南予华仪器责任有限公司; 电子分析天平( 型号为 XS104) ，购自德国梅特勒－托利多公司; 涡旋混合器( 型号为 QL－901) ，购自海门市其林贝尔仪器制造有限公司; 分液漏斗振荡器( 型号为 SA300) ，购自上海爱朗仪器有限公司。
2 方法
称取经均浆处理的样品 2. 00 g 于 50 mL 离心管内，加入 0. 2 mol /L乙酸钠缓冲液 8 mL，在涡旋混合器上涡旋 30 s，然后在超声波清洗器上超声 8 min，在低速离心机上4 000 r/min离心 5 min。取 4 mL 上清液于另一离心管中，加入 0. 1 mol /L 高氯酸 5 mL，再用高氯酸调 pH值至 1. 0±0. 3，离心 5 min，以除去提取液中的蛋白质。将除去蛋白质的上清液倒入另一支离心管中，用10 mol /L 调 pH 值至 11. 0，加入 10 mL 乙酸乙酯，振荡 10 min，离心，收集上层乙酸乙酯层; 向水层再加入 10 mL 乙酸乙酯重复提取 1 次。合并提取液，于旋转蒸发仪上浓缩至干。
3 结果与分析
盐酸克伦特罗为水溶性物质，在动物体内不与蛋白质结合，因此不需要酶解步骤，直接用 0. 2 mol /L乙酸钠缓冲液与匀浆样品混合，并利用超声波的空化作用使盐酸克伦特罗溶出。然后上机测试，通过色谱流出曲线比较两种净化方法的净化效果，结果表明，正己烷萃取法可以达到与阳离子交换小柱同等的净化效果，同时试验操作步骤得到了简化，试验费用有所降低，因此，使用正己烷萃取法替代阳离子交换小柱进行有机杂质的去除是可行的。
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