涡旋振荡器的激素类非法添加物分析应用

1 实验部分 

Agilent 1290 － 6545 高效液相色谱 － 四极杆 － 飞行时间质谱仪( 美国安捷伦公司) ; 5810Ｒ 冷冻离心机( 德国艾本德公司) ; VOＲTEX KB － 3 涡旋振荡器( 海门其林贝尔仪器制造有限公司) ; MS105DU 电子天平( 美国梅特勒公司) ，Milli-Q 超纯水系统( 美国 Millipore 公司) 。标准品储备液: 准确称取 10 种雄性激素标准品各 10. 00 mg，分别用乙腈溶解并定容于 10 mL 容量瓶中，配制成质量浓度为 1. 0 mg /mL 的各标准品储备液，于 4 ℃冰箱中保存。称取油性基质的样品 0. 5 g，按上述方法操作，所得上清液置于 10 mL 离心管中，加入 5 mL 乙腈饱和正己烷溶液，涡旋振荡 1 min，静置分层，弃去上层正己烷溶液，下层溶液过 0. 22μm 滤膜，待测。

2 结果与讨论

固体基质和液体基质使用超声提取法和液液萃取法的回收率均较高，且超声法操作简便，基本无损失。油性基质使用超声提取法的回收率较差，推测是由于油脂未除去导致基质效应增强，因此用正己烷液液萃取将油脂除去，回收率得到很大提升。综上，固体基质和液体基质前处理选择超声提取法，油性基质选择液液萃取法。精密移取混合标准溶液适量，配制成质量浓度分别为 2、10、20、50、100、200、500 ng /mL 的系列标准曲线溶液，以各化合物的质量浓度( X，ng /mL) 为横坐标，对应峰面积( Y) 为纵坐标，绘制标准曲线。结果表明，10 种雄性激素在 2 ～ 500 ng /mL 范围内线性关系良好，相关系数( r2) 均大于 0. 999。将混合标准溶液加入空白基质中，加标浓度逐级递减，按 “1. 3”进行样品前处理，以 3 倍信噪比时计算检出限( LOD) ，10 倍信噪比时计算定量下限( LOQ) 。

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