如何利用热分析法确定催化剂的组成

利用热分析法确定催化剂的组成

固体催化剂的催化性能主要取决于其结构和化学组成，在其制备过程中常借助元素分析、原子吸收光谱、X射线衍射分析等方法来确定催化剂的组成。由热分析技术可以跟踪催化剂在实验条件下物质发生的热效应和质量等性质的变化，因此可以根据催化剂活性组分的某一特定反应来确定催化剂的组成信息。例如，通常用浸渍法制备金属氧化物负载型催化剂。浸渍法虽操作简单，但影响浸渍效果的因素很多。因此，所得催化剂实际金属活性组分含量常常与理论上的含量之间有较大的差异。可以通过在高温下还原的方法，确定所制备的催化剂中的金属活性组分的准确含量。例如，可用以下实验条件来确定 Pt/WO.-ZrO2催化剂中W 的负载量

样品制备∶ Pt/WO-ZrO2催化剂通过在 ZrO2载体上浸渍钨和铂前驱体得到。将一定比例的原料仲钨酸铵、氢氧化锆和氯化铂（Ⅱ）混合发生反应、在不同的温度下煅烧，得到理论上含（质量分数）1%铂和 10%、15%、20%钨的样品。

TG实验条件∶使用 Mettler TGA-851热重仪，先在 25mL/min 的氮气气氛中由室温以20℃C/min 的升温速率加热至 100℃，恒温 30min 以干燥样品，之后在25mL/min 的氢气气氛中以20℃C/min 的升温速率从100°℃C 加热至 900°℃，试样量为约 30mg，敞口氧化铝坩埚。

通过DTG曲线得到在加热过程中还原催化剂中氧化态的 Pt和 W时所消耗的氢气的量，准确确定催化剂中Pt和W的含量。