2026年01月07日 08:19:55 来源：中科检测技术服务（广州）股份有限公司 >> 进入该公司展台 阅读量：0
氟离子是去氟剂的特征性指标，其含量直接影响除氟效率和安全性[1]。离子选择电极法因操作简便、成本低、灵敏度高，被广泛应用于氟离子检测[2]。但去氟剂基质复杂（含Al³+、Fe³+等络合离子），易导致测定偏差＞5%。本研究通过优化样品前处理和测量条件，建立高精度离子选择电极法，为去氟剂质量控制提供技术支撑。
氟离子选择电极与饱和甘汞电极组成原电池，电池电动势（E）与氟离子活度（αF⁻）符合能斯特方程：
在总离子强度调节缓冲剂（TISAB）存在下，活度系数恒定，E与lgcF⁻呈线性关系，通过标准曲线法计算氟离子浓度。
称取2.000g去氟剂样品于50mL烧杯，加入10mL硝酸（1+1），微波消解（功率600W，时间15分钟），冷却后转移至100mL容量瓶，加入20mL TISAB（含柠檬酸钠、硝酸钾、乙酸-乙酸钠），用水定容至刻度，待测。
· 电极活化：氟离子选择电极在10⁻³mol/L NaF溶液中浸泡30分钟，洗净后在纯水中电动势稳定至±1mV/30s
· 搅拌速率：200r/min（过快导致气泡附着电极，过慢平衡时间延长）
· 平衡时间：2分钟（确保电动势读数稳定）
TISAB成分 | 浓度（mol/L） | 作用 |
柠檬酸钠 | 0.05 | 掩蔽Al³+、Fe³+（形成稳定络合物） |
硝酸钾 | 0.1 | 固定离子强度 |
乙酸-乙酸钠缓冲液（pH 5.5） | 0.2 | 控制pH在5.0-5.5 |
干扰离子 | 浓度（mg/L） | 相对误差（%） | 加入TISAB后误差（%） |
Al³+ | 1.0 | -15.2 | 1.2 |
Fe³+ | 1.0 | -12.5 | 0.8 |
Ca²+ | 100 | -2.3 | 0.5 |
结论：TISAB可有效掩蔽≤1mg/L的Al³+、Fe³+干扰，相对误差降至±2%以内。
· 线性范围：0.01-10.0 mg/L，回归方程E=54.2-58.6lgc（mV，R²=0.9998）
· 检出限：0.005 mg/L（3倍信噪比，n=10）
· 精密度：6次平行测定RSD=1.8%（1.0 mg/L氟离子标样）
· 加标回收率：96.5%-103.5%（n=6，加标水平0.1-5.0 mg/L）
对8批去氟剂检测结果：
样品类型 | 氟离子含量（%） | 除氟效率（%） | 相关性 |
活性氧化铝 | 2.5±0.1 | 85.3 | R²=0.93 |
骨炭 | 1.8±0.1 | 72.5 | - |
复合去氟剂 | 3.2±0.2 | 92.1 | - |
典型问题：某样品因未wan全消解，络合态氟未释放，实测值比真值低15%，需延长微波消解时间至20分钟。
本研究建立的离子选择电极法通过微波消解和TISAB优化，有效消除去氟剂中Al³+、Fe³+干扰，氟离子测定结果准确可靠。方法适用于各类去氟剂的质量控制，为除氟效率评估提供科学依据。
关键词：去氟剂；氟离子；离子选择电极法；干扰消除；TISAB
[1] GB/T 5750.5-2023 生活饮用水标准检验方法 第5部分：无机非金属指标[S].
[2] 李明, 等. 离子选择电极法测定水中氟离子的研究进展[J]. 分析测试学报, 2024, 43(2): 289-296.
